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待冷却装置温度达到零下20摄氏度。
许启动水泵,可以从气压计看到体系内的真空度缓缓下降。
启动旋转,茄形瓶开始转动。
没过多久,真空度降的很低,瓶内的氯仿溶剂开始剧烈沸腾起来。
他忙调节阀门,放入部分空气,提高体系内部的真空度,使溶液保持在微微沸腾的状态。
蛇形冷凝器上也出现大量冷凝的氯仿,顺着玻璃仪器内壁,流入下方的接液瓶。
茄形瓶的溶液逐渐减少,不再出现爆沸的现象。
许控制阀门,将真空度调节至最低,直至全部溶剂蒸干。
聚合物以薄膜的形态附在瓶壁上,因为产物质量太少,不是很好直接把它们弄出来。
思索片刻,他心生一计。
他再次往茄形瓶加入十五毫升氯仿溶液,用手腕晃动瓶子,使瓶壁上的固态薄膜溶解。
随后,许用旋蒸处理另外三个样品。
这次,他没有让溶剂完全蒸干,而是残留了大约十五毫升氯仿,这样就省下了再次溶解的步骤。
接下来,他将四组溶液各自滴入甲醇溶剂,使固态聚合物析出,最后再过滤,真空烘干,称量。
之前的产物,第一批产量是60毫克左右,第二批是120毫克左右。
提取过后,第一批还剩下50毫克,而第二批只剩下不到70毫克。
可见第二批产物里的不溶物非常多。
综合下来,两批产物的产率相差无几,均不到50。
当然,重点不是产率,
第九十四章 氯仿提取(3/5)