,几乎没花费什么功夫,就完成了,也没什么危险性。
唯一的缺点就是反应时间略长了一点,要等一整天。
第二个反应是pdi3-b-6的硒化反应,分为两步进行,第一步在pdi分子湾位引入一个硝基,第二步用硒原子取代硝基。
第一步的反应,原料是pdi3-b-6和浓硝酸,溶剂是二氯甲烷,条件是常温,反应时间8小时。
这次倒是不用重蒸溶剂,直接在反应瓶加入称量好的pdi3-b-6材料,以及10毫升的二氯甲烷。
然后,将3毫升的发烟硝酸溶于5毫升的二氯甲烷,所谓的发烟硝酸,就是硝酸浓度在90-975的液体,因为溶解了部分二氧化氮而呈红褐色,腐蚀性极强,可用作火箭燃料。
因为发烟硝酸的高危险性,在取用的时候,许特意多戴了一层手套,把通风橱的玻璃拉到最下面,这才拧开试剂瓶的瓶盖。
即使这样,还是有一丝丝酸的味道泄露了出来。
配好的发烟硝酸溶解后,许将溶液缓慢滴入反应瓶,一滴一滴的滴加,没有全部加完,只加了03毫升。
最后,加入一粒磁力搅拌子,常温下搅拌。
两个反应投好,只用了不到一个小时的时间。
反应路线是许自己设计的,反应条件则是根据献资料总结出来的。
虽然大多数有机反应,都在教材上有较为通用的反应条件,但对特定的、专业性比较强的分子,比如pdi的合成反应,献的指导意义非常重大。
如果没有献参考,光摸索条件可能都得摸索个三五天,甚至一两周
222 实验失败才是科研的主旋律(求订阅)(3/6)