反应后处理工作。
因为室内也有日光灯照明,也能给光环化反应提供能量,所以即使关闭高压汞灯,这个反应也还在进行。
想要彻底关停反应,就要把反应瓶的碘单质催化剂除掉。
不止如此,碘单质是能溶于甲苯溶剂的,如果不除掉的话,就会混杂在产物之,可能影响后面的分离、提纯步骤。
粗产物在上硅胶柱前,最好还是保证其不要有太多奇奇怪怪的东西为好。
至于除去碘单质的方法,许提前查过资料,已经记在心。
他先配制了饱和亚硫酸钠水溶液,然后加入反应瓶,稍微晃了晃。
碘单质、亚硫酸钠、水会发生反应,生成的产物硫酸钠和碘化氢会溶于水。
接着,用分液漏斗分离有机相(甲苯)和水相,用饱和亚硫酸钠水溶液洗涤三次,确保无碘单质的残留后,分液得到产物的甲苯溶液。
再按照50毫克的产物预计,加入对应质量的硅胶粉混合。
最后,旋蒸溶剂。
这次旋蒸的溶剂是甲苯,沸点在110摄氏度左右,比水还要高,因此并不是那么容易旋干的。
如果处理不周,最终得到的产物就会是一坨黏糊糊的油状液体。
减压是必须的,升温也是必须的。
许将旋蒸仪器旁边的水浴锅升温至80摄氏度,对滴溜溜旋转着的茄形瓶进行加热,配合水泵,减压持续抽抽了一个多小时。
终于得到干燥的、拌样完成的产物。
途,陈婉清到达实验室,不知为何,她比平常晚到了半小时。
223 吃我一记正义的背刺(求订阅)(3/6)