拌的条件下,置于零下78摄氏度的条件下的低温装置。
接着,将42毫升,即10毫摩尔的正丁基锂的正己烷溶液(浓度为24),通过注射器一滴滴的缓慢注入反应瓶。
维持低温、搅拌一小时后,将idtt单元第一步合成的约1毫摩尔的产物,溶于80毫升thf溶剂,一滴滴的缓慢注入反应瓶。
最后,让反应容器的温度缓慢回升到室温,并搅拌过夜。
相比于之前丙二腈涉及到氰化物的反应,正丁基锂的低温反应投起来,许就轻松多了,只需要注意在抽取正丁基锂溶液的时候,不让它在空气自燃就可以。
反应顺利完成,许朝旁边的邬胜男说道:“这个反应搞定了,我们继续处理ic衍生物的反应吧。”
“好的。”邬胜男点点头,心默默想着:“跟着许干,真是一刻休息的时间都没有,感觉一整天都在实验,难怪只是一个本科生就能发表那么多章。虽然很辛苦,不过只要有成果,一切就都是值得的。”
许并不知道博后学姐的想法,他专注盯着通风橱的几个反应装置,心计算之前ic-2f/cl最后一步反应的反应时间,应该是已经超过预期反应时间一个多小时,问题应该不大,甚至反应产率可能还会更高一些。
不过,之前为了让这个反应进行的比较充分,丙二腈相对于-2f/cl是2倍过量的,也就是说哪怕产率是100,仍然会残留一份的丙二腈,需要将丙二腈处理掉。
至于为什么不让-2f/cl二倍过量,是因为-2f/cl是经过三步反应好不容易合成出来的,而丙二腈这种化工原料很便宜,工
297 不要轻易得罪医学生(求订阅,求月票)(3/7)