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这三种情况下,分子三个硝基的位置有细微变化,对分子的极性有影响,但影响不大,因此三个产物点就几乎重叠在了一起。
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想到这一步,问题就好解决了。
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100的产率,不需要过柱子,直接用反溶剂析出固体产物,再烘干就好。
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说干就干,许用一次性pe杯接了大约150毫升甲醇,将反应瓶内的溶液,直接用一次性滴管缓缓滴入甲醇。
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随着溶液的滴加,暗红色的固体沉淀析出。
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全部反应溶液滴加完毕后,许开始安装布氏漏斗。
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主体是一个陶瓷漏斗,名字就叫布氏漏斗,上面有很多小孔,可用来过滤,不过要配合滤纸使用,需要用剪刀将滤纸剪成圆形的形状,铺在漏斗内部,盖住所有小孔;
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下面则是一个接液瓶,三角烧瓶的形状,带有支管口,其支管口与水泵连接,可以用来抽真空;
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此外,还有一个橡胶垫片,垫在布氏漏斗和接液瓶之间,可以保证体系的高气密性。
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接着,许打开水泵,固定好布氏漏斗,将混有产物的甲醇溶液倒入布氏漏斗,进行真空抽滤。
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在此过程,反复用水冲洗,目的是除去可能残留的硝酸,不断用ph试纸检验滤液的酸碱性,直到滤液的ph维持在7左右。
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最后,用不锈钢
228 100%产率,然而……(6/7)