到的两种材料,最终产率均在80左右。
在此期间,许同时提前重蒸了四氢呋喃(thf)溶剂,并做好了下一个反应的准备工作,韩嘉莹从低温物理实验室那边打了液氮归来。
许也拿到了学妹h21和h22体系的器件效率,同时引入硫原子和噻吩侧链的h22给体材料,性能更佳,和学姐的idt-t(eh)-ic受体单元结合,最高效率达到了762。
虽然效率的提升幅度相较于h1x以及原初的ftaz材料并不大,但是更重要的是丰富了给体库的选择,之后有新的受体材料出来,一下子就可以和一大批给体材料进行结合,更容易取得效率的突破。这种对于材料的优化很难一蹴而就,需要长时间的积累和试错。
有了液氮,许继续idtt单元的第二步合成,低温反应,用正丁基锂引入侧链以及羟基。
在有机合成领域,想要达成同样的一步反应,有着不同的途径,就比如这一步,献也有人用到了格式试剂,也就是用含卤化镁的有机金属化合物,取代正丁基锂的作用,条件比较温和,是在thf回流温度下进行的。
不过,他们利用格式试剂反应的产率比较低,只有30左右,再加上,许对于涉及正丁基锂的低温反应比较有经验,因此他没有贸然更换反应条件。
邬胜男倒是第一次使用正丁基锂,许便先做了一番示范。
首先,用液氮和无水乙醇在碗状杜瓦瓶搅拌,得到可维持约零下78摄氏度的低温装置。
然后,将24克,即10毫摩尔的1-溴-4己基苯,溶于30毫升重蒸过的thf溶剂,并将反应瓶在搅
297 不要轻易得罪医学生(求订阅,求月票)(2/6)